Колориметрический метод определения азота

Определение азота в органических веществах представляет длительный процесс даже в случае использования микроварианта метода Кьельдаля.
Может быть предложен комбинированный колориметрический метод ускоренного определения азота с использованием фотоэлектроколориметра, а не визуальной колориметрии, как это принято для светлоокрашенных желтых растворов.
Основными недостатками распространенного колориметрического метода определения азота являлись неприемлемость фотоэлектроколориметрии и необходимость использования визуального принципа, вносящего элемент субъективизма.
Предлагаемый способ использования для колориметрирования жидких светофильтров позволяет заменить визуальную колориметрию фотоэлектроколориметром и перейти к объективному быстрому определению содержания азота в растительных материалах, почвенных вытяжках, углях и других объектах, где производится сжигание органического вещества. Для ускоренного сжигания может быть применен сильный окислитель.
Сжигание органического вешества с применением хлорной кислоты. Навеску 100-200 мг помещают в плоскодонную или коническую колбочку емкостью 100 мл, прикрытую маленькой воронкой с коротким концом, добавляют 5 м. Колбочку снимают с плитки, немного охлаждают. Затем приподнимают воронку и осторожно добавляют 2- 3 капли хлорной кислоты (30—50-процентной концентрации). Для сжигания колбочку снова ставят на плитку с сеткой. Через 2-3 минуты содержимое колбочки осветляется. Если сжигание не закончено, операцию повторяют до тех пор, пока содержимое колбочки обесцветится. Возможно появление зеленовато-желтой окраски за счет выделяющегося хлора. При охлаждении она исчезает. Сжигание должно длиться не более 10 минут.

После сжигания и охлаждения содержимое переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, куда сливают также воду после промывания колбочки для сжигания и воронки. Содержимое доводят До объема 100 мл.
Колориметрическое определение требует предварительной нейтрализации раствора. Для этого берут в стаканчик 2—10 мл раствора (в зависимости от концентрации азота в растворе, устанавливаемой эмпирически), добавляют 2-3 капли метилоранжа и оттитровывают 20-40-процентным ОН до обесцвечивания. Затем в мерную колбу емкостью 100 мл снова помещают это же количество испытуемого раствора (без метилоранжа), добавляют найденное количество едкой щелочи, 70—80 мл. воды (из них 50-60 мл вливают в колбочку заранее), 2 мл 50-процецтного раствора соли и 2 мл реактива Несслера, тщательно перемешивают, доводят до объема 100 мл и снова перемешивают.
После 15-минутного стояния растворы колориметрируют с помощью фотоэлектроколориметра и жидких светофильтров.
Приготовление жидких светофильтров (по прописи):

  1. Перманганат калия (кислый раствор):

а) запасной раствор: 1 г йодата калия  растворяют в 150 мл воды» прибавляют 1,67 г, после того, как растворится, прибавляют 2 мл ортофосфорной кислоты и доводят водой до объема 200 мл;

б) рабочий раствор: к 96 мл запасного раствора добавляют 4 мл воды, полученный раствор разбавляют в 5 раз.
2. Сульфат меди:
а)     запасной раствор: 50 г сернокислой меди (кристаллической) растворяют в воде, добавляют 1 мл H2SО (уд. вес-1,84) и доводят водой до объема 200мл;
б)      рабочий раствор: к 80 мл запасного раствора добавляют 20 мл воды.
При колориметрировании рабочий раствор перманганата напивают в кювету емкостью 5 мл, которую плотно приставляют к окошку, где расположены светофильтры (на подставке). К этой кювете также плотно приставляют кювету емкостью 10 мл, наполненную рабочим раствором сульфата меди. Светофильтры ставят на пути обоих фотопотоков. Расчеты концентрации производи по заранее составленной градуированной кривой.
Для построения шкалы используют следующий исходный раствор: 0,7405 г хлористого аммония, растворяют и доводят до объема 1 литра дистиллированной водой, 20 мл этого раствора снова доводят водой до объема 1 литра. Таким образом, 1 мл раствора содержит 0,00387 мг азота.
При изготовлении шкалы для градуированной кривой обязательно добавляют в каждый раствор 2 мл сегнетовой соли, помимо 2 мл реактива Несслера.
В начале работы необходимо провести контрольную проверку реактивов. Для этого проводят холостое определение, включая все этапы работы, начиная с процесса сжигания. В случае необходимости вводят поправку.
Расчет процентного содержания азота:

Сравнение общепринятого метода определения азота по Кьельдалю с предлагаемым ускоренным способом показало идентичность получаемых результатов.
Приготовление шкалы растворов для градуированной кривой без сегнетовой соли, как это обычно практикуется в визуальной колориметрии, не может быть рекомендовано, так как получается при этом повышение показателей оптической плотности.
Приведем в качестве примера одну из серий полученных сравнительных данных.

Показатель оптической плотности


с сегнетовой солью

без сегнетовой соли

0,160

0,170

0,275

0,295

0,390

0,420

0,480

0,515

0,550

0,570

Испытывалась замена сульфата меди обычным синим светофильтром ФЭКа.


Процентное содержание

азота

образца

синий светофильтр ФЭКа

жидкий светофильтр Мп + Си.

по Кьельдалю

5

4,65

5,22

5# 01

13

3,96

4,14

4,16

22

4,54

4,91

4,80

6

3,82

4,70

4,35

7

2,69

3,57

3,31

24

3,92

4,14

3,78

11

4,54

5,22

5,20

12

4,34

5,17

5,02

35

3,92

4,08

4,16

36

3,82

4,12

4,07

Предлагаемый метод может оказаться весьма  полезным для лабораторий, особенно при массовых определениях содержания азота в различных объекта

 
< Микрометод определения разных форм азота с использованием гипобромитов   Оценка биохимических методов определения углеводного комплекса >
Искать по сайту:
или внутренним поиском:

Translator

Наверх