Разработка технологии получения плодовых спиртов на РУМ-1

Разработка технологии получения плодовых спиртов на ректификационной установке периодического действия РУМ-1

А. С. Васильева, канд. техн. наук; С. С. Щербаков, д-р техн. наук Московский государственный университет пищевых производств
Ключевые слова: плодовые спирты, ректификация виноматериалов, экспериментальная установка, ее эффективность
Key words: fruit spirits, wine distillation, experimental setup, its effectiveness

В большинстве стран мира крепкий алкоголь употребляют в виде дистиллированных алкогольных напитков. Наряду с крепкими напитками из винограда в винодельческой практике многих стран широкое распространение получили различные напитки из плодов и ягод: плодовые водки и бренди, обладающие ярким ароматом и вкусом исходного сырья. Большое признание в странах Западной Европы имеют крепкие спиртные напитки из яблок («Кальвадос»), производимые во Франции. Водки готовят также из косточковых плодов, среди которых наиболее известны сливовые, вишневые и абрикосовые (например, «Ракия», «Сливовица», «Кирш», «Барак» и др.). В России в настоящее время выпускают в небольших объемах кальвадосы из яблок.
Следует заметить, что такого вида напитки обладают широкой органолептической гаммой в отличие от классической водки. К тому же последние исследования в области токсикологии поставили под сомнение укоренившееся у многих россиян представление о безопасности водки вследствие ее алкогольной чистоты. Есть мнение, что естественные примеси в концентрациях, в которых они присутствуют в дистиллированных алкогольных напитках промышленного или домашнего изготовления, не оказывают влияния на острую токсичность этилового спирта, но могут в определенной мере модифицировать другие проявления его биологического действия [1].
В настоящее время потребительский рынок плодовых водок в России наполняется главным образом за счет продукции других стран. В то же время в разных районах нашей страны в урожайные годы большую часть плодов семечковых и косточковых культур просто не перерабатывают, и они пропадают.

Рис. 1. Общий вид экспериментальной установки: 1 — электронный термометр; 2 — дефлегматор;
3 — переходник с узлом отбора и регулятором отбора продуктов ректификации; 4 — холодильник;
5 — ректификационная колонна; 6 — куб-кипятильник; 7 — электрообогреватель

Для производства виноградных и плодовых спиртов используют установки периодического действия шарантского типа (Франция), а также аппараты ПУ-2-500, ПУ-2-1000, ПУ-2-1500; фирмы «Ванд» (г. Краснодар), разработанные на базе установок УПКС-500 и -1000. В Чехии спирты из сливового материала получают на аппаратах однократной сгонки caterheadstill. Однако эти установки часто громоздки из-за используемых контактных массообменных устройств (например, тарельчатого типа) и не всегда обеспечивают высокое конечное качество продукта (слабый плодовый аромат, большое количество высших спиртов и повышенное содержание эфироальдегидной фракции).
Ученые Московского государственного университета пищевых производств провели научно-исследовательские работы по получению плодовых спиртов из свежих яблок и слив путем ректификации виноматериалов с использованием установки РУМ-1 периодического действия ОАО «Изобретатель».
Экспериментальная установка (рис. 1) состоит из куба-кипятильника 6, снабженного электрообогревателем 7 мощностью 0,5-1,0 кВт (возможен энергоподвод от насыщенного водяного пара), ректификационной колонны 5, дефлегматора 2 c большим смотровым стеклом и холодильника 4. Ректификационная колонна выполнена из одной цилиндрической царги, заполненной насадкой из элементов с весьма развитой поверхностью (спирально-призматической). Между дефлегматором и ректификационной царгой находится переходник с узлом отбора и регулятором отбора продуктов ректификации 3.
Регулятор отбора позволяет осуществить заданный режим процесса: например, реализовать принятый при постановке исследования важный технологический параметр — флегмовое число: отношение количества отбираемого продукта (дистиллят) к количеству возвращаемой в колонну жидкости для массообмена с образующимся по высоте колонны паром (флегма).
Электронный термометр 1 (или компаратор температур) фиксирует изменение температуры продукта в процессе ректификации и позволяет определить границы отбираемых фракций (головной, основной, хвостовой).
Перегонку производили на базе плодовых виноматериалов, полученных сбраживанием сливовой мезги или яблочного сусла с использованием дрожжей расы Примаром до содержания остаточных сахаров не более 3 г/дм³. Расход охлаждающей воды регулировали таким образом, чтобы обеспечить температуру дистиллята на выходе не более 20 °С. Отбор головной фракции составлял 3-5 % абсолютного алкоголя залитого в куб виноматериала, температура по электронному термометру 76...80 °С. Основную фракцию отбирали при температуре в пределах 80...90 °С. Выше 90 °С появлялись сильные тона хвостовых фракций. При отборе основной фракции определяли концентрацию этилового спирта в ней и рассчитывали производительность процесса.

Рис. 2. Расчет числа теоретических тарелок и действительных ступеней изменения концентрации спиртов в ректификационной колонне: у — состав пара, х — состав жидкой фазы, % моль

Полученные при экспериментах продукты ректификации подвергали химическому анализу на соответствие требованиям ГОСТ Р 51279-99 «Дистиллят плодовый. Технические условия» (см. таблицу, химические показатели для сливовых дистиллятов, полученных одно- и двукратной перегонкой-ректификацией).
Органолептическая оценка образцов показала, что при двукратной перегонке сливовый тон в аромате выражен лучше.

Одна из экспериментальных задач, поставленных нами, — исследование влияния на качество дистиллята начальной концентрации этанола в подлежащем ректификации виноматериале. Из теории ректификации известно, что начальная концентрация спирта влияет на величину константы ректификации примесей, а значит, и на конечный состав дистиллята. Для изучения степени этого влияния получены виноматериалы с содержанием этанола 5,6 % об., 11,2 и 13,15 % об. из яблочного концентрированного сока. Повышенная концентрация виноматериала достигалась с использованием отходов свеклосахарного производства. Согласно полученным результатам анализов с повышением исходной концентрации этанола снижается общее содержание сложных эфиров.

Важнейший параметр любого процесса — его эффективность; в данном случае это разделительная или укрепляющая способность установки РУМ. Оценивали ее путем определения так называемой дистиллирующей способности ректификационной колонны. Установлено, что отношение абсолютного количества высших спиртов, летучих кислот и этилового спирта средней фракции (плодовые спирты) к абсолютному количеству этих же веществ исходного виноматериала составляет соответственно 0,7-0,82; 0,02-0,35; 0,75-0,85. Эти показатели стабильны при дистилляции виноматериалов, соответствующих требованиям основных правил при производстве коньяка [2].
В наших экспериментах эти значения получены равными 0,75; 0,029 и 0,85-0,9. Для классического (шарантского) способа перегонки последний показатель равен 0,75-0,8. Таким образом, доказана высокая дистиллирующая способность установки РУМ.
Другой способ оценки эффективности — количество ступеней изменения концентрации по высоте колонны, определяемое так называемым числом теоретических тарелок nт, которое требуется для увеличения концентрации НКК от начальной до требуемой концентрации дистиллята.
В выполненном нами графическом построении для расчета числа nт, известного из учебной литературы, совмещены кривые равновесия этанол — вода (линия 1) и рабочая линия колонны (2) (рис. 2). Предполагается получение дистиллята концентрацией 80 % об. = 51,6 % моль из исходного плодового виноматериала 10 % об. = 3,28 % моль. Флегмовое число принято равным 2. Число теоретических тарелок nт найдено как количество ступенек между равновесной и рабочей линией (nт = 1,9).
Для определения числа реальных или действительных тарелок необходимо знать коэффициент полезного действия тарелки, который меняется по высоте колонны и был нам неизвестен, поэтому мы использовали еще один метод — определение действительного числа тарелок (ступеней изменения концентраций) nд с помощью кинетической кривой [3, 4]. При этом необходимо определить число ступеней изменения концентрации и высоту ректификационной колонны для получения плодового спирта на ней концентрацией в соответствии с ГОСТ Р 51279-99 не более 86 % об.
Следует заметить, что ректификационная колонна РУМ-1 состоит из 3 царг общей высотой 1,8 м, и ректификат может иметь концентрацию 96,6 % об. В наших экспериментах использовали одну царгу.
Для построения кинетической кривой 3 (рис. 2) рассчитывают вначале по уравнениям, полученным с учетом подобия массообменных процессов, коэффициенты массоотдачи в паровой фазе βy и жидкой фазе βx, используя диффузионные критерии Нуссельта, Рейнольдса и Прандтля. В нашем примере получены β = 0,020 кмоль/ (м²-с), βх = 0,131 кмоль/(м²-с). Далее рассчитывают коэффициент массопередачи (например, в концентрациях фазы у):

где m — тангенс угла наклона линии равновесия на различных ее участках; так, при х = 5 % моль m = 2,72.
0,014 кмоль/(м²-с).
Рассчитывают число единиц переноса по фазе у:

где Мп — мольная масса пара, кг/кмоль; υ — средняя скорость пара в рабочем сечении колонны, м/с; ρ — плотность пара, кг/дм³.

Измеряют величину отрезков АС в мм между рабочей и равновесной линией (А1С1 = 13 мм); величина отрезка

На линии А1С1 откладывают отрезок С1В1 — находят точку В1.
Аналогично производят расчеты для других значений х: 10, 20, 30, 40, 45 % моль. Соединяя точки В, получают на графике кинетическую кривую 3 на рис. 2.
Из рис. 2 видно, что если число теоретических тарелок-ступеней равно 1,9, то число ступеней между рабочей линией и кинетической кривой nд = 3,9.
Высота колонны, при которой проходили эксперименты, hд, составляла 0,53 м. Эксперимент проводили в 3 поверхностях, количество ступеней nд колебалось в пределах 3,8-4,2; для расчета по рис. 2 nд принято равным 3,9. Таким образом, высота слоя насадки hд, эквивалентного одной ступени (действительной тарелке), составляет hд = 0,53/3,9 = 0,135 м. Следовательно, для получения плодового спирта концентрацией 86 % об. при флегмовом числе, равном 2, необходимо 4,5 nд и высота массообменной части колонны определится как (n - 1) · h = (4,5 -  1) · 0,135= 0,47 м (принято 0,5 м). Функцию одной тарелки выполняет кипятильник.
Таким образом, установка с ректификационной царгой со спиральнопризматической насадкой отличается компактностью.
Для изменения крепости спирта потребуется изменить флегмовое число. Известно, что оно влияет как на технологические показатели работы установки (концентрацию отбираемого спирта, число тарелок), так и на технико-экономические (затраты энергоресурсов на процесс).
Мы поставили серию опытов по ректификации при флегмовых числах от 1 до 6. Расчеты по влиянию флегмового числа на расходы энергоносителей (расход теплоты и воды) на процесс показали его оптимальную величину, равную 2. Увеличение флегмового числа более 4 приводит к значительному повышению затрат энергоносителей на процесс получения продукта.
Таким образом, на основании результатов научно-исследовательской работы рекомендованы для использования в производственных условиях некоторые режимы ректификации плодового спирта, при которых минимизируются расходы энергоносителей, снижая тем самым себестоимость продукции и повышая конкурентоспособность готового продукта.
Результаты экспериментов можно также принять во внимание при проектировании промышленных установок, так как влияющее на моделирование перемешивание массообменных потоков в насадочных (пленочных) колоннах практически отсутствует; при этом, по литературным данным [5], «характерна цепочка при изменении масштаба аппарата: подобие — нарушение структуры — структурная самоорганизация».
Промышленная установка (типа РУМ-1) может быть оснащена кубом- кипятильником емкостью до 5 м³. Она обладает производительностью при отборе основной фракции от 1 до 30 л/ч; при этом длительность сгонки должна составлять 7-10 ч, что позволит сформировать ряд примесей, придающих приятный вкус и аромат продукту — плодовому спирту. Установка применима как для однократной, так и для двукратной перегонки, при которой вкусовые качества выше.

Список литературы

1. Нужный В. П. алкогольная смертность и токсичность алкогольных напитков/В. П. Нужный, С. А. Савчук//Партнеры и конкуренты. 2005. № 5-7.
2. Шейн А. Е. Методика и практика проведения экспериментальных работ/А. Е. Шейн//М.: издательский комплекс МТиПП, 1985. 118 с.
3. Касаткин А. Г. основные процессы и аппараты химической технологии/А. Г. Касаткин//изд 10-е. — ТИД «Альянс», 2004. 753 с.
4. Васильева А. С. оценка эффективности ректификационной колонны с контактными устройствами типа Зульцер путем расчета ВЭТС, ВЭП и коэффициента укрепления/а. С. Васильева, С. С. Щербаков, А. В. Грызенков// Сб. мат-ов «общеуниверситетская научная конференция молодых ученых и специалистов. — М.: издательский комплекс МГУПП, 2009. С. 205-210.
5. Коновало В. И. Явления переноса и кинетика промышленных процессов: модель и реальность/В. И. Коновалов//Сб. науч. трудов к 100-летию П. Г. Романкова (Санкт-Петербургский государственный технологический институт — технический университет). СПб., 2004.