Слои, получаемые намывом.
Многочисленные приспособления, называемые матерчатыми фильтрами, которые «намывают» диатомитом или смесями фильтровальных порошков на базе диатомита, вводимых в первое вино, проходящее через ткань, долго были основными устройствами для фильтрования.
При старых способах использовали емкость, в которой смешивали инфузорную землю и получали первое вино, проходящее через фильтр в замкнутом кругообороте до тех пор, пока оно не становилось светлым (рис. 6.19). Для этого использовали 10—15 г диатомита на 1 м2 фильтрующей поверхности. Когда из фильтра начинала выходить прозрачная жидкость, поступление мутного вина отключали таким образом, чтобы не произошло заметного изменения давления, особенно резкого перепада. Эта операция всегда была очень тонкой и целиком зависела от опыта тех, кто производил фильтрование.
Рис. 6.19. Схема работы фильтровальной установки с использованием матерчатого фильтра и предварительного намывания фильтра диатомитом:
1 — емкость для мутного вина; 2 — резервуар-смеситель; 3 — фильтр; 4 — емкость для осветленного вина.
Принцип фильтрации на ткани, намытой инфузорной землей (диатомитом), сам по себе был прекрасным. Например, небольшой лабораторный фильтр, сделанный из ткани, натянутой на подложке, обеспечивает почти сразу полную прозрачность вина независимо от намыва и положения фильтра даже при значительных изменениях давления, вызываемых приостановкой и возобновлением фильтрования. Но на практике не всегда можно было осуществить этот способ. Движение вина или изменения давления во время фильтрации приводили к тому, что обе намытые поверхности приходили в соприкосновение. При этом намытая масса в некоторых местах может отделяться, и даже при новом добавлении диатомита трудно восстановить в этих местах фильтрующий слой достаточной толщины и тем самым прекратить прохождение через фильтр мутного вина. Наиболее значительные объемы вина проходили фактически через ткань в тех зонах, где слой диатомита был тоньше и пористость была наибольшей, поэтому и фильтрация была некачественной. Это было одним из недостатков такого способа фильтрации.
Другой недостаток заключался в том, что дело сводилось прежде всего к фильтрации через поверхность почти целиком путем процеживания, и в этом случае на поверхности диатомитового фильтра быстро образовывался равномерный слой задержанных частиц, поверхностная пленка очень быстро становилась почти непроницаемой и приходилось прерывать цикл фильтрации. Для получения достаточно большой пропускной способности фильтры должны иметь очень значительные фильтрующие поверхности (до 50—100 м2).
Самоочищающиеся фильтры обеспечивали автоматическую промывку фильтрующих карманов, когда они забивались, без ремонта фильтров. Вода под давлением циркулировала в обратном направлении, в то время как резервуар фильтра вращался вокруг своей оси, непрерывно или с остановками, а складки рукавов подвергались взаимному трению. Однако приходилось периодически демонтировать фильтры для удаления корки с поддерживающих тканей.
При непрерывном намыве слоев, называемом также «подпитыванием», пропускная способность существенно увеличивается за счет регулярного добавления диатомита в вино, предназначенное для фильтрации. Диатомит в этом случае представляет собой фильтрующую добавку. Повышение пропускной способности объясняется изменением структуры слоя, образованного задержанными частицами, в частности слизистыми веществами. Распределенные по всей толщине фильтрующей массы, они не образуют непроницаемого слоя, как в описанном выше случае. Этот способ фильтрации описан в некоторых обзорных статьях (Марэнж, 1962; Мартэн, 1964).
Задержанные фильтром частицы как бы растворены в пористой массе, которая непрерывно формируется и занимает объем намного более значительный, чем объем, занимаемый частицами. Например, для задержания нескольких десятков миллиграммов взвешенного вещества обычно используют от 0,5 до 1 г/л инфузорной земли. Непрерывное внесение диатомита регулируют в зависимости от количества примесей, которые необходимо задержать. С течением времени возникает засорение фильтра в результате сокращения отверстий каналов и их удлинения параллельно с увеличением толщины слоя. Из опыта следует, что при одинаковой площади поверхности пропускная способность фильтров с непрерывным намывом в 5—10 раз выше, чем у фильтров с предварительным намывом.
Рис. 6.20. Фильтр площадью фильтрования 20 м2 с дозатором диатомита, действующий на принципе непрерывного намывания; выполнен из нержавеющей стали.
Используемые в настоящее время фильтры можно отнести к двум типам: 1) фильтры с вертикальными пластинами, обычно целлюлозно-асбестовыми, монтируемые на каркасах, которые с помощью связующих рам можно приспособить под фильтровальные камеры достаточной вместимости; 2) фильтры резервуарного типа (рис. 6.20), внутри которых находятся пластины (подложки), горизонтальные или вертикальные, но всегда жесткие. Фильтры второго типа распространены больше. Их предпочитают применять при больших фильтрующих поверхностях.
Подложки фильтрующего слоя диатомита могут состоять, как было указано выше, из рыхлого целлюлозного картона, используемого лишь строго ограниченное число раз, из тканей, которые можно снимать и мыть, но чаще всего из металлического сита, выполненного из нержавеющей стали. На такие сита можно нанести первый, очень тонкий, слой целлюлозно-асбестового порошка, который становится настоящей поддержкой для диатомита. Такое устройство облегчает промывку и предотвращает образование корки на сите. Операцию продолжают нанесением предварительного слоя (первичного) диатомита, производимого предпочтительно уже прозрачным вином или даже водой.
Рис. 6.21. Схема циклов в диатомитовом фильтре с непрерывным намыванием:
а — образование первичного слоя; б — замкнутый сокращенный цикл; в — нормальный цикл фильтрования с непрерывной подачей диатомита; 1 — фильтр; 2 — резервуар для смешивания вина и диатомита; 3 — дозирующий насос подачи диатомита; 4 — насос питания фильтра; 5 — отверстие для поступления вина для фильтрования; 6 — отверстие для выхода отфильтрованного вина.
Различные этапы ввода таких фильтров в действие показаны на рис. 6.21 (Берри, 1973). Прежде всего необходимо получить первичный слой диатомита постоянной толщины на всей поверхности подложки. Следовательно, она должна полностью увлажняться жидкостью, вносящей диатомит. Для этого в течение всего времени операции следует обеспечить надежное удаление воздуха из фильтра. Скорость движения суспензии должна быть постоянной и достаточной для того, чтобы диатомитовый порошок осаждался на металлических подложках до выпадения в осадок. Выполнение этого условия обеспечивают надлежащей регулировкой питающего насоса, пропускная способность которого (более значительная, чем пропускная способность фильтра) должна соответствовать площади намыва. Эту работу выполняют с помощью расходомера. В конце операции по созданию первичного слоя переходят на скорость прохождения жидкости при фильтровании в полном смысле слова.
Устройство, необходимое для нанесения первичного слоя, состоит из смесительного резервуара с мешалкой и циркуляционного насоса большой мощности. Всасывающим патрубком он подключен через вентиль к резервуару, а выходным патрубком соединен с входным отверстием фильтра. При выходе жидкость проходит через смотровое стекло для контроля качества фильтрации и затем по системе трубопроводов возвращается в исходный резервуар. Пластины (подложки) сначала задерживают наиболее крупные частицы диатомита, затем более мелкие, которые застревают в первых слоях. Через некоторое время в резервуар начинает возвращаться только прозрачная жидкость. На этом намыв первичного слоя заканчивается.
Образование этого первичного фильтрующего слоя, однородного по составу и равномерного по толщине, в результате отложения частиц диатомита, увлекаемых мутным фильтруемым вином, обусловлено различными факторами: давлением жидкости, скоростью течения жидкости, внутренней турбулентностью, равномерностью распределения жидкости на поверхности пластин и т. п. Например, скорость жидкости должна быть достаточной для того, чтобы инфузорная земля распределялась равномерным слоем, не отделялась от вертикальных пластин и чтобы не допустить осаждения ее в трубопроводах или в резервуаре фильтра, но в то же время скорость жидкости не должна быть слишком быстрой и ухудшать фильтрующую поверхность вследствие размывания ее. Для поверхности площадью 10 м2 скорости должны составлять примерно 100 гл/ч, что соответствует относительно медленному перемещению жидкости, примерно 1,5 см3 в минуту на 1 см2.
Фильтрам предшествует аппарат автоматического намывания, осуществляющий смешивание инфузорной земли с вином, подлежащим фильтрованию. Эти аппараты бывают различных типов. Качество фильтрации в них во многом зависит от регулярности поступления инфузорной земли. Подачу ее регулируют дозаторами различных систем, обеспечивающими внесение порошка в замкнутый кругооборот, или лучше специальными мембранными насосами с регулируемой пропускной способностью, подающими жидкую суспензию. Некоторые устройства позволяют изменять в ходе операции пористость слоя путем добавления инфузорной земли с более крупными или более мелкими частицами и приспосабливать слой к особенностям фильтруемого вина в зависимости от получаемых результатов. Некоторые исследователи рекомендовали начинать фильтрацию с создания рыхлого слоя и уплотнять его в дальнейшем, пока не будет получаться прозрачное вино. Можно также поступать наоборот, начиная с намывания плотного слоя. Благодаря многообразию свойств диатомита возможны различные комбинации его использования, в частности в виде смесей с перлитом и целлюлозным порошком.
Обычно применяют от 50 до 150 г фильтрующих добавок на 1 гл вина в зависимости от интенсивности помутнения и способности фильтра к забиванию. Очень мутные вина, содержащие больше всего слизистых веществ, вызывающих забивание, нуждаются в самых обильных намывах фильтров. Поэтому требуются фильтрующие добавки высокого качества, абсолютно нейтральные и без каких-либо примесей.
Питание фильтра обеспечивается насосом центробежного типа с постоянным потоком и автоматическим включением, способным, если необходимо, засасывать вино с ниже расположенного уровня и без доступа воздуха. Внутри фильтра обрабатываемое вино распределяется равномерно с помощью перфорированной колонны, с тем чтобы обеспечивалось равномерное питание последовательных фильтрующих пластин с распределением потерь давления и с учетом разницы в расстояниях, проходимых жидкостью. Здесь имеется в виду давление на фильтрующий слой, т. е. разность между давлениями по манометру при входе и на выходе из фильтра. Рекомендуется ограничивать эту разницу 5 барами.
Скорости фильтрования обычно составляют от 15 до 25 гл/(м2-ч) для чистых вин и 3—5 гл/(м2-ч) для более мутных.
Контроль и автоматизация процесса фильтрации.
Берри (1973) описал несколько типов устройств для контроля за уходом фильтрации с установкой нефелометра в потоке фильтруемой жидкости. Можно также использовать самописец отсчетов нефелометра. Наконец, автоматическое устройство, связанное с нефелометром, может прекращать поступление жидкости, когда ее прозрачность будет ниже установленного порога, и устанавливать фильтр в нейтральное положение в замкнутом обороте.
Автоматизацию крупных установок можно расширять и дальше, особенно на промышленных предприятиях. Берри (1973) описал такое оборудование следующим образом: «Каждый вентиль снабжен электропневматическим пускателем, обеспечивающим открытие или закрытие его соответственно электрическому импульсу. Поплавковые зонды контролируют наполнение и опорожнение резервуаров для намывания или фильтра, не говоря уже о резервуарах для жидкости, подлежащей фильтрации, или резервуарах для профильтрованной жидкости. В шкафу с синоптической таблицей (блок-схемой) находятся все электрические и электронные компоненты, обеспечивающие последовательное выполнение всех этапов фильтрации по заданной программе, изменяемой в зависимости от характера фильтруемых жидкостей. Между насосом и фильтром предусмотрен вентиль регулирования пропускной способности, которая может также оставаться постоянной за счет изменения производительности фильтровального насоса. Качественный контроль осуществляют посредством нефелометра непрерывного действия, который в случае появления мути при фильтровании предотвращает смешивание мутной жидкости с профильтрованной. Самопишущий дифференциальный манометр показывает изменения давления на фильтрующий слой. Максимальный манометр останавливает цикл, если давление превысит установленное значение. Регуляторы выдержки времени определяют продолжительность отдельных операций. Можно также регулировать поступление фильтруемого материала для того, чтобы максимальное дифференциальное давление, допущенное для полного цикла, было достигнуто с минимальным расходом диатомита.
Несмотря на такую автоматизацию необходимо выбрать и установить до начала каждой операции: скорость фильтрования, качество диатомита для первичного слоя и непрерывного внесения и регулировку мембранного насоса, обеспечивающего инжекцию суспензии диатомита.
