Содержание материала

Выбор способа фильтрации.

Фильтрацию вин в противоположность оклейке нельзя назвать старым способом. Еще до появления фильтрации как технологического приема была известна пастеризация, которую в наше время фильтрация определенно вытесняет. Особое развитие практика фильтрации получила в последние десятилетия. Она послужила поводом для некоторых практических исследований (Жоффруа, 1962; Фёйа и Бержерэ, 1966). Фильтрация используется во все расширяющихся масштабах для того, чтобы обеспечить лучшее осветление вин. Она сейчас широко распространена в ряде районов и для таких типов вин, которые долго не поддавались этой операции. Достигнут большой прогресс в качестве фильтровальных материалов, в подготовке фильтрующих слоев, в надежности работы фильтров. Появились новые, более эффективные, системы фильтрации. Фильтрование стало обязательной операцией при подготовке вин к розливу в бутылки. Контроль прозрачности и микробиологический контроль вин в бутылках, который все более входит в практику, непрерывно возрастающие требования покупателей и официальных организаций стран-импортеров — главные причины усиления внимания к технике осветления и к исследованиям в области биологической стабильности виноматериалов.
Осветление вин фильтрацией в сочетании с оклейкой (или без нее) или при длительном осаждении в действительности может быть получено только по этапам. Редко бывает, чтобы путем фильтрации можно было сразу же добиться хорошей прозрачности при достаточно высокой производительности фильтров. Обычно, если пытаются фильтровать необработанное вино на очень плотном фильтре, он быстро забивается; если фильтруют через более пористый слой и пропускная способность приемлемая, различные частицы и микроорганизмы задерживаются лишь частично. Отсюда следует, что вино, предназначенное для розлива в бутылки, следует подвергать в период его подготовки двум или трем видам фильтрации.

  1. Грубая фильтрация, применяемая к еще не осветленным винам или во время обработки для стабилизации, когда, как правило, используют метод непрерывного намыва диатомита.
  2. Тонкая (отделочная) фильтрация, применяемая перед отправкой или розливом вина в бутылки, когда чаще всего используют для осветления целлюлозно-асбестовые пластины. Пропускная способность и качество фильтрования при этом способе во многом зависят от предшествующей грубой фильтрации, являющейся подготовительным этапом.
  3. Стерилизующая (обеспложивающая) фильтрация, применяемая (для некоторых категорий вин перед розливом в бутылки) на плотных пластинах асбеста или же на процеживающих мембранах. Здесь также успех операции зависит от условий двух предшествующих операций. Цель фильтрования на диатомитовых пластинах — задерживать возможно лучше слизистые вещества, которые забивают стерилизующие пластины. В результате фильтрации на целлюлозно-асбестовых пластинах снижается число микробиальных популяций до уровня, соответствующего хорошей эффективности стерилизующего слоя или перегородки.

Опыт, проведенный Мандро (1973, 1974), хорошо иллюстрирует эти различные этапы осветления. Помутнение красного вина, измеренное нефелометром, соответствовало 124 мг/л двуокиси кремния. Профильтрованное на диатомитовых пластинах вино казалось почти блестящим, и его мутность не превышала 4,2 мг/л двуокиси кремния. После пропускания через пластины № 5 или стерилизующие пластины мутность, снизилась до 1,8 мг/л двуокиси кремния. До фильтрации это вино содержало 13 000 дрожжевых клеток и 30 000 бактерий на 1 см3. После прохождения через диатомитовые пластины количество их уменьшилось до 500 дрожжевых клеток и 8000 бактерий на 1 см3. На выходе из пластин № 5 осталось всего 25 дрожжевых клеток и 2000 бактерий, на выходе из стерилизующих пластин микроорганизмов больше не было.
Для фильтрации на диатомитовых пластинах свойственны часто встречающиеся неравномерность, непостоянство прозрачности вина, получаемой в цикле фильтрации, как это показывает другой опыт, также проведенный Мандро (1973, 1974). Во время фильтрации вин мутностью 114 мг/л двуокиси кремния через каждый час измеряли степень прозрачности их нефелометром. В результате последовательных замеров получены значения 3,6; 2,7; 4,6; 3,1. Самопишущий аппарат, установленный на выходе, обеспечил выявление наиболее значительных расхождений.

Таблица 6.11
Число частиц на 1 см3 красного вина, профильтрованного с непрерывным намыванием диатомита


Диаметр частиц, мкм

В виноматериале

Всего в профильтрованном вине

до фильтрования

в начале фильтрования

в конце фильтрования

7,2

712

42

56

88

5,7

2732

56

92

200

4,5

7082

162

118

450

3,6

21148

700

308

1140

3,4

31678

1038

446

1398

2,9

51470

1312

662

2102

2,4

75890

1630

998

2814

2,2

122630

1962

1398

3882

1,9

186340

3082

2618

5076

1,8

438000

5058

4902

7650

Число дрожжевых клеток

43000

300

130

200

 В табл. 6.11 приведены данные по задержанию частиц, подсчитанные электронным счетчиком (Пейно и Лафон-Лафуркад, 1970). Необработанное вино особенно богато частицами малых; размеров; 76% их имеют диаметр от 2,2 до 1,8 мк. После фильтрации число частиц значительно уменьшается независимо от их размеров, что можно считать нормальным для правильного осветления  вина. Но в то же время отмечено, что лучше других задерживаются наиболее мелкие частицы, что кажется парадоксальным.        
В действительности, это явление обусловлено постоянным выносом из среды небольшого количества диатомита, который увеличивает число наиболее крупных частиц. Качество фильтрации могло бы сильно улучшиться, если бы удалось избежать непрерывного отделения диатомита от фильтрующего слоя в результате применения лучшей подложки и лучшего первичного слоя. Собранное в резервуаре профильтрованное вино в конечном счете кажется немного загрязненным по сравнению с образцами, взятыми в процессе фильтрации. По всей вероятности, в определенные, очень короткие, отрезки времени наблюдается проскок частиц в результате эрозии и непрерывного восстановления фильтрующего слоя.

Таблица 6.12
Число микроорганизмов в 1 см3 профильтрованного вина в зависимости от продолжительности фильтрации и качества фильтровальной пластины


Продолжительность фильтрования

Дрожжи

Бактерии

До фильтрования

540

6000

Фильтрование на неплотных пластинах при продолжительности процесса, ч
1

76

500

3

82

500

5

55

800

7

32

2000

Фильтрование на плотных пластинах при продолжительности процесса, ч 1

23

160

3

25

150

5

18

120

7

6

170

В табл. 6.12 приведены результаты фильтрации на целлюлозно-асбестовых пластинах. При фильтрации на менее плотных пластинах (№ 5) дрожжевые клетки задерживаются прежде всего процеживанием, и, когда фильтр забивается, задержание дрожжей возрастает, так как каналы становятся все более и более узкими. И наоборот, число бактерий, которые задерживаются главным образом в результате адсорбции, увеличивается по мере того, как уменьшается адсорбирующая способность пластины.
Когда фильтрация осуществляется на плотных пластинах (№ 10), более значительное забивание повышает эффект процеживания.
При фильтровании на целлюлозноасбестовых пластинах и значительных популяциях бактерий в вине (например, вскоре после яблочно-молочного брожения) удаляется только часть микроорганизмов, изменяющаяся в зависимости от качества пластины. При фильтровании красного вина, содержащего 15 000 дрожжевых клеток и 100 000 бактерий на 1 см3, после прохождения через пластины № 5 осталось 300 клеток дрожжей и 5000 бактерий. После прохождения через пластины № 7 осталось уже 80 клеток дрожжей и 3500 бактерий и только 10 клеток дрожжей и 1000 бактерий было обнаружено после прохождения через так называемые стерилизующие пластины. Именно в красных винах обычно наблюдаются самые значительные популяции бактерий. Следовательно, такие вина можно фильтровать очень осмотрительно.

Стерилизующая фильтрация.

Выше было отмечено, что известны два различных способа стерилизующей (обеспложивающей) фильтрации: 1) фильтрование на асбестовых пластинах; 2) фильтрование на калиброванных мембранах из сложных эфиров целлюлозы. Из опыта применения его в последнее время (Челищев и сотрудники, 1962; Блуэн, 1971; Лоранти, 1974) можно сделать вывод, что этот способ обладает рядом преимуществ, обеспечивающих широкое использование его в будущем.

Фильтрование на асбестовых пластинах является одним из видов фильтрования в глубине слоя, осуществляемого не только на принципе процеживания. Часть микроорганизмов проника ет на большую или меньшую глубину в пустоты неправильной формы между волокнами асбеста и задерживается в результате адсорбции или же процессов фиксации. Эффективность асбестовых фильтров общеизвестна, но в то же время можно отметить некоторые недостатки: неправильность формы и размеров каналов; выделение волокон, увлекаемых жидкостью, а также микроорганизмов, когда способность адсорбции уже исчерпана или возрастает давление; чувствительность к резким изменениям давления и т. д. Мейкснер и Лемейр (1969) разработали технику контроля.
Тонкослойные мембраны из сложных эфиров целлюлозы действуют главным образом как сита и задерживают на своей поверхности все частицы и микроорганизмы, которые по своим размерам больше калиброванных пор. Следовательно, нет проникновения — нет и прохождения. Резкие изменения давления, удары, вибрация не производят ухудшающего действия.
Нерадт (1973) дает следующие рекомендации для лучшего использования стерилизующих асбестовых пластин.
Насос и фильтр следует хорошо приспосабливать один к другому. Насос должен иметь перепускной канал, позволяющий регулировать пропускную способность и давление. Рабочие органы фильтра нужно всегда содержать в безупречной чистоте и стерилизовать перед каждым использованием пара низкого давления при температуре не ниже 115°С. Можно также стерилизовать горячей водой температурой 95°С. Продолжительность стерилизации должна быть 30 мин с момента, когда фильтр нагреется до требуемой температуры и пар будет непрерывно выходить через краны. Стерилизующие пластины применяют в картонных футлярах. Их устанавливают в надлежащем положении так, чтобы вино выходило через лицевую сторону пластины, на которой находится фабричный отпечаток сита. Нужно быть внимательным к очистке воздуха, к выделению углекислого газа. Вино, подлежащее стерилизации, следует предварительно профильтровать на осветляющих пластинах так, чтобы в нем осталось возможно меньшее число микроорганизмов. Скорость прохождения должна быть ограничена 350 л/(м2-ч), или 50 л/ч, при размерах пластины 40X40 см. Внутреннее давление фильтра не должно превышать 1,5 бара. Во время фильтрования следует избегать резких перепадов давления.
Деску и сотрудники (1976) исследовали влияние различных способов осветления вин (оклейка желатиной, казеином, бентонитом, предварительная фильтрация на диатомитовых  пластинах, на целлюлозно-асбестовых) на способность к забиванию мембран из сложных эфиров целлюлозы. Процессы оклейки практически не улучшают фильтруемость. С другой стороны, хорошо проведенная фильтрация на диатомитовых пластинах с непрерывным намыванием и особенно при пониженных температурах значительно понижает способность к кольматажу и необходима для последующего фильтрования на мембранах. Фильтрование на целлюлозно-асбестовых осветляющих пластинах или лучше на стерилизующих пластинах непосредственно перед фильтрацией на мембранах также представляет собой прекрасный способ подготовки.  Таким путем вино освобождается от микроорганизмов, способных забивать фильтры при их накапливании, а также от деформирующихся частиц (коллоидные красящие вещества, аморфные частицы), способных закупоривать фильтрующую поверхность.
Следовательно, фильтрация на мембранах применяется прежде всего как дополнительная фильтрация, способная доводить эффективность обычных способов фильтрования до стерилизующей степени. В результате всевозрастающих требований к товарному виду вин этот способ фильтрации следует развивать в будущем.