Фильтрация (фильтрование) — технологическая операция отделения твердой фазы вещества от жидкой при помощи пористой перегородки. Она преследует цель достичь кристаллической прозрачности вина, определенной его стабилизации и подготовки к розливу.
Действие фильтрации складывается из двух процессов: отсеивания и сорбции. Отсеивающее действие возможно, если поры фильтрующего слоя меньше, чем частицы мути. При этом отложение мути на фильтре медленно образует вторичный фильтрующий слой (искусственный). Он усиливает осветляющее действие фильтра, однако понижает скорость фильтрации. Сорбирующее действие фильтрующего слоя зависит от природы материала, диаметра пор (внутренней поверхности), способности их к смачиванию, электрических зарядов частиц мути и фильтрующего слоя, давления и др. Особенность фильтрующего слоя состоит в том, что вначале фильтрат кристаллически прозрачен, затем сорбирующая способность пор исчерпывается и уменьшается пропускная способность фильтра.
Фильтрующие материалы.
Фильтрующий слой состоит из волокнистых или пористых продуктов и фильтрующих наполнителей, уплотнение которых дает поры, мелкие капилляры. Ранее для подобных целей применяли песок и инфузорную землю, сейчас — целлюлозу, асбест, диатомит, перлит и др. В основном их выпускают в виде пластин фильтра-картона, фильтромассы для намывания, тонких мембран. Фильтрующие материалы. применяемые в винодельческой промышленности, должны не растворяться в воде, обладать высокой сорбирующей способностью к частицам мути и микроорганизмам, быть химически нейтральными и механически прочными.
Целлюлоза. Белую бумажную массу извлекают из древесины, волокна обрабатывают, очищают и прессуют в виде картонных пластин.
Фильтрационная масса. Различают три марки. В состав массы ЯК-1 входят (%): асбест — 75, целлюлоза — 25. Предназначена для фильтрации пищевых жидкостей с самой низкой вязкостью: сухих вин, коньяков. Масса ЯК-2 того же состава, но в обратном соотношении. Через нее фильтруют очень вязкие слизистые жидкости (ликеры и др.). Масса ЯК-3 включает аналогичные компоненты в соотношении 1:1. Ее применяют для фильтрации жидкостей средней вязкости (крепкие и десертные вина).
Фильтрационные пластины (фильтр-картон). Состоит из целлюлозы (не более 70%), асбеста (15...25% общей массы) и измельченного диатомита (10...20%). Одновременное действие смеси целлюлозы и асбеста при процеживании - характерная особенность фильтрования через пластины. Эффект сохраняется тем дольше, чем больше асбеста.
В зависимости от назначения выпускают фильтр-картон различных марок: Т — для предварительной фильтрации вин, КТФ-1 и КТФ-2— для тонкой фильтрации вин соответственно с крупно- и мелкодисперсной фазами; КОФ-3 — для обеспложивающей фильтрации; КФШ—для игристых вин. Фильтр- картон изготовляют в виде пластин размером 400X800 мм и 610X620 мм влажностью до 10%, а также в виде шайб (наружный диаметр 605±2 мм; внутренний — 69±0,5 мм).
Мембраны. Вырабатывают из ацетатов целлюлозы. Представляют собой микропористые перегородки. Мембраны действуют по принципу процеживания (отсеивания) через поры размерами 0,2...0,4 мкм. Их применяют для достижения розливостойкости прозрачных вин (стерилизующая фильтрация).
Асбест. Используют очищенный белый силикат магния хризотила. Химически нейтральные волокна асбеста фиксируют на поверхности частицы мути в результате прилипания (адгезии), а также электростатических и кинетических сил. Из асбеста в сочетании с целлюлозой или диатомитом изготовляют тонкопористые фильтрующие пластины.
Диатомит (кизельгур). Порошок сероватого цвета, получаемый из залежей окаменевших раковин, микроскопических водорослей, отложившихся на дне озер и морей. Представляет собой гидратированный кремнезем с примесью песка, гидроокиси железа и др. В винодельческой промышленности используют диатомиты и трепелы, освобожденные от примесей обжигом при температуре 800 °C. Для фильтрации диатомитом применяют специальные дозирующие устройства, позволяющие равномерно намывать суспензию на рамных фильтрах. Порошком фильтруют трудноосветляемые вина.
Кремнезем. Материал минерального происхождения. Формирует в винах фильтрующий слой (как кизельгур, асбест и др.). Используют для фильтрации вин и соков, склонных к белковым и обратимым помутнениям.
Перлит. Получают из вулканической породы — силиката гидроокиси алюминия. Обладает высокой пористостью, способен разбухать в воде. После дробления и сортирования его применяют так же, как и диатомит (часто в смеси с ним), однако адсорбционная способность материала ниже.
Ткани. Используют для грубой фильтрации вин, соков, дрожжевых и гущевых осадков, а также для намывной фильтрации. Применяют хлопчатобумажные ткани: фильтр-диагональ и фильтр-миткаль шириной 1000 мм и толщиной 1,4 мм. Фильтр-диагональ выдерживает давление до 0,5 МПа, фильтр- миткаль— до 1 МПа и температуру до 90°С. Кроме того, жидкости фильтруют через лавсан и ткань ТЛФ-6.
Фильтры.
В виноделии применяют фильтры, действующие по принципу отсеивания, адсорбции и комбинированные. Первые (фильтры из ткани, целлюлозы, асбеста или фильтрационной массы) основаны на механическом отсеивании частиц. Вторые — на адсорбции частиц диатомитом, перлитом и др. Комбинированные фильтры действуют на основе механического и физического процессов при помощи пластин фильтра-картона или мембран. На технологических операциях с резкими перепадами температур и давлений рекомендуют титановые фильтры (пористый металл).
По принципу действия, конструкции и способу подготовки к работе фильтры разделяют на тканевые, порошковые, свечевые, пластинчатые, листовые, мембранные, вакуум-непрерывные. Основные критерии оценки фильтров — качество (степень прозрачности) и скорость фильтрации. Обычно они обратно пропорциональны. По степени очистки различают следующие виды фильтрации: грубую, полутонкую, тонкую, обеспложивающую, ультрафильтрацию и др.
Способы фильтрации.
Правильный выбор способа фильтрации играет большую роль. Для осветления очень мутных, особенно молодых, вин применяют отсеивающие фильтры или центрифуги. Крупные партии вина пропускают через фильтр с дозатором диатомита, где адсорбционные способности фильтрующего слоя постоянно восстанавливаются. Вязкие ликеры, сладкие вина фильтруют под большим давлением.
Полифильтрация. Вина, сильнозасоряющие фильтры, последовательно пропускают через два фильтрующих слоя, из которых первый обладает большей пористостью, чем второй. При этом можно использовать два фильтра: отсеивающий и сорбирующий.
Мембранная фильтрация (стерилизующая). Фильтрат не загрязняется волокнами, гарантируется задержка частиц желаемых размеров. Способ допускает переход от красных вин к белым без перезарядки установки.
Грубая фильтрация. Применяют для неочищенных мутных вин и соков; при снятии с дрожжей, используя центрифугирование или диатомит, перлит; при снятии вин с клея. Для жидких клеевых осадков особенно эффективны сепараторы, не заменяющие, а облегчающие фильтрацию. Осветлившуюся верхнюю фракцию продукта пропускают через намывной фильтр ФПО-6 с жесткой перегородкой, предназначенный для фильтрации диатомитом (рис. 23). Фильтрующие элементы-диски собирают на валу, приводимом во вращение от привода только при очистке и мойке.
Рис. 23. Фильтр ФПО-6:
1 — насос-дозатор; 2 — резервуар для разводки диатомита; 3 — привод; 4 — фильтр с элементами; 5 — поддон; 6 — смотровой фонарь; 7 — насос для вина.
Дозирующие установки ВДФ-1, ВДФ-2, ВДФ-3 подключают к диатомитовым фильтрам разной производительности. В течение процесса они постоянно и равномерно подают в установку фильтрующие порошки в виде суспензий (в воде или вине). После формирования фильтрующего слоя фильтр запрещено перемещать, допускать толчки и перерывы, а также проникновение в него воздуха.
Для грубой фильтрации используют и листовые фильтры. Фильтрующим элементом в них служат металлические сетки из нержавеющей стали или луженой бронзы. Для фильтров фирмы «Фильтрокс-Верк» (Швейцария) и фирмы «Зейтц» (ФРГ) применяют фильтрационную массу, сверху наносят диатомит (перлит).
Свечевые, или патронные, фильтры также относятся к намывным. Они представляют собой цилиндрический сосуд, в котором укреплены фильтроэлементы — свечи диаметром 22 мм и длиной 1050 мм. Свечи собраны на стержне в пакет, на него наносят фильтрующий слой. Свечи промывают водой в направлении «обратным током», осадок удаляют сжатым воздухом. По окончании фильтрации оставшийся продукт вытесняют водой. Такие фильтры просты в эксплуатации, дают возможность вести процесс при повышенном давлении, быстро заменять элементы.
Непрерывную грубую фильтрацию проводят на автоматических камерных фильтрах-прессах типа ФПАКМ или вакуум- фильтрах. Поверхность фильтрации в камерных фильтрах-прессах в зависимости от марки составляет 2,5...25 м2, производительность — 3...4.5 тыс. дал/ч. Фильтрующий слой создают дозированием диатомита, бентонита и др. Фильтры типа ФПАКМ успешно используют для грубой фильтрации молодых вин и дрожжевых осадков, которые прессуют на прижимной плите под давлением 1,5 МПа.
Тонкая фильтрация. Перед розливом столовых вин и соков проводят тонкую, или обеспложивающую, фильтрацию. Она хорошо задерживает микрофлору и благоприятна для вин с остаточным сахаром. В СССР выпускают фильтры-прессы 11Р6 = 365X45/13С и 11Р19,5 = 565х60/13С (соответственно 45- и 60-рамные).
Фильтр-пресс состоит из чередующихся вертикальных плит и фильтрующих пластин. Последние герметизируют уплотнительными резиновыми кольцами и механическим или гидравлическим прижимным устройством. По входному каналу через отверстия в приливах вино под давлением поступает в фильтровальные камеры, проходит через фильтрующие пластины и попадает на рифленую поверхность плит или внутрь перфорированной плиты, откуда выходит через отверстия в приливах.
Режим фильтрации.
В каждом случае его выбирают, исходя из состояния вина, наличия фильтрующих материалов и установок. Важно правильно выбрать время фильтрации. Молодое здоровое вино фильтруют после зимних холодов, оседания части белков, винного камня и коллоидов. При снятии вина с клея делают грубую фильтрацию. Далее по схеме проводят тонкую фильтрацию и непосредственно перед розливом — стерилизующую.
Любая фильтрация включает подготовительный и рабочий периоды. Фильтр-пресс «Прогресс» подготавливают следующим образом. Проверяют качество фильтра-картона, заряжают фильтр. Картон обычно имеет лицевую (гладкую) и обратную (шероховатую) стороны. Гладкой стороной пластину устанавливают по направлению выхода вина, пористой—на входе. У четных плит отверстия расположены с той стороны, где проходит мутное вино, у нечетных — с противоположной, там протекает осветленное вино. После сбора плит образуются соответствующие каналы — для мутного и осветленного вина.
Плиты и пластины сжимают закрепленным винтом. Для извлечения посторонних примесей через собранный фильтр пропускают поток чистой воды (30 л на каждую пластину). Затем по замкнутому циклу подают раствор лимонной кислоты (2...5 г/дм3), который вытесняют водой, потом вином. При заполнении фильтра открывают воздушники. Первое количество вина (3...4 дал) через трехходовой кран возвращают обратно.
Когда из фильтра выходит вино идеальной прозрачности, начинается главный цикл. Во время процесса поддерживают постоянное давление 0,06...0,4 МПа.
При режимах с высоким давлением и подогревом вина используют титановые пористые пластины (размер пор 5...7 мкм). Чтобы их установить на обычных фильтрах-прессах, резиновые кольца заменяют уплотнителями большей толщины (10...15 мм). Для титановых фильтров промывку-регенерацию проводят комплексно: включают противотоком холодную воду, затем 1 %-й раствор соляной кислоты.
Если при фильтрации вино (сок) дополнительно стабилизируют. то используют стабилизаторы, удаляющие высокомолекулярные белки, полифенольные вещества и др. Стабилизаторы на базе силикагеля обычно применяют при фильтрации через диатомит Доза силикагеля — 5...20 г на 1 дал вина. Продолжительность контакта с вином составляет 3...5 мин.
Стерилизующую фильтрацию проводят через фильтр-картон КОФ-3, СФ, «Зейц ЕК». Основное условие — абсолютная чистота фильтра. Заряженный фильтр стерилизуют 10 мин острым паром под давлением 0,05 МПа. Все краны продувают паром, затем закрывают ватно-марлевыми тампонами, смоченными в 0,2%-м растворе сернистого ангидрида. По окончании операции отработанный фильтр-картон складывают вчетверо (осадком внутрь) и отжимают на гидравлических или механических прессах. Стекшее вино используют в купажах.
При фильтрации проверяют выбор материалов, скорость и качество процесса, контролируют момент засорения фильтра, а также общее санитарное состояние. Для облегчения контроля процесс проводят в автоматическом режиме. Прозрачность фильтрата проверяют нефелометром и фотометром, автоматически переводя установку на рециркуляцию или включая другой фильтр. На фильтрационных станциях устанавливают поплавковые датчики наполнения и опорожнения резервуаров, расходомеры, самопишущие приборы.
По окончании работы фильтры ежедневно промывают холодной, затем горячей (90 °C) водой в течение 15...20 мин. Далее горячую воду вытесняют холодной и фильтр оставляют заполненным водой. Один раз в неделю через него 15 мин циркулируют горячий (60 °C) 1%-й раствор каустической соды.
