В основу переработки виноградных выжимок для извлечения спирта и винной кислоты положены две схемы: прямая перегонка сброженных выжимок на спирт с последующим получением из барды ВКИ; экстрагирование свежих выжимок водой (щелочной или подкисленной) непосредственно в сезон (применяют чаще).
Первая схема (рис. 41).
Больше подходит для сброженных и спиртованных выжимок, которые подают на прямую перегонку после проверки качества (цвет, запах) и определения содержания спирта и винной кислоты. До перегонки выжимки хранят в условиях, обеспечивающих наименьшие потери спирта. Предельный срок окончания переработки— 1 марта.
Рис. 41. Схема комплексной переработки перебродивших выжимок.
Рис. 42. Схема использования сладких выжимок.
Прямую перегонку выжимок проводят периодическим способом в трехкубовом перегонном аппарате или в перегонном аппарате ВПА-1 непрерывного действия. Выход спирта-сырца крепостью 20% об. составляет 4,3 дал б/а из 1 т.
На Анапском винзаводе применяют брагоперегонный аппарат с вихревым паровым потоком. Из выжимок предварительно отделяют семена. Кожицу тщательно измельчают, смешивают с водой и направляют на брожение, грубую суспензию подают на перегонку. В трехкубовых аппаратах УПК-58-02 получают спирт-сырец крепостью до 20% об., который собирают отдельно и укрепляют повторной перегонкой. Готовый продукт представляет собой прозрачную бесцветную жидкость без посторонних частиц и мути, с характерными вкусом и запахом, с легким сивушным тоном. Содержание этилового спирта — не менее 40% об., метилового — не более 0,2% об. (в пересчете на безводный спирт).
Для извлечения ВКИ после отгонки спирта выжимку заливают горячей подкисленной (H2SO4) водой и повторно кипятят 10... 15 мин. Раствор направляют на получение ВКИ. Однако сбраживание выжимок протекает с большими потерями, необходимы ямы-хранилища.
Вторая схема.
В основу (рис. 42) переработки выжимок положены диффузионные методы экстрагирования ценных веществ. Сладкие разрыхленные выжимки сразу из-под пресса поступают на экстрагирование, где их орошают растворителем. Последний должен обладать хорошей растворяющей способностью, наименьшей агрессивностью к оборудованию, безопасностью, невысокой стоимостью. Для полного извлечения солей винной кислоты, содержащихся в выжимках, применяют 2%-й раствор серной кислоты или 20%-й раствор соды.
Кислотный способ. Во время экстрагирования виннокислотных соединений более сильная серная кислота вытесняет из нерастворимых солей свободную винную кислоту:
Данный способ обеспечивает наиболее полное извлечение винной кислоты, однако раствор агрессивен к оборудованию, а даже малейший избыток серной кислоты загрязняет ВКИ гипсом. Применять соляную кислоту не рекомендуется, так как она вступает в реакцию с кальциевыми соединениями воды и выжимок. Возникший осадок, реагируя с битартратом калия, образует винно-кислую известь, осаждающуюся на выжимках в виде потерь. Выход вино-кислой извести зависит и от жесткости воды. Присутствие кальция, магния также ведет к потерям ВКИ.
Рис. 43. Схема экстракционной установки В2-ВПЭ/1:
1 — шнековый пресс; 2, 7 — сборник; 3, 6 — насос; 4 — смеситель; 5 — экстрактор; 8 — резервуар; 9 — пульт; 10 — шкаф электроаппаратуры; 11 — преобразователь тока; I — промытые выжимки; II, VII — пар; III — вода; IV — экстракт; V — реагент; VI — гладкие выжимки.
Щелочной способ (содовый). Труднорастворимые винно-кислые соединения переходят в хорошо растворимую сегнетову или натриевую соль:
Состав, концентрация и температура растворителя, число его рециркуляций, качество воды, продолжительность экстрагирования— все эти факторы тесно взаимосвязаны. Изменение одного из них влечет за собой изменение конечных результатов. Умягченную воду перед экстракцией выжимок нагревают до температуры 75 °C, добавляют серную кислоту из расчета 0,8...1,2 кг на 1 кг винной кислоты, содержащейся в выжимках.
Продолжительность экстрагирования — 40...50 мин. Более длительный процесс вызывает размягчение и набухание выжимок. Раствор обогащается коллоидами и пектиновыми веществами, ухудшая качество диффузионного сока. При установившемся режиме концентрация сахара в откачиваемом диффузионном соке должна составлять не менее 5%, винной кислоты — не менее 0,5%. В обработанных выжимках — соответственно не более 0,7 и 0,15%. Содержание сахара в соке проверяют лабораторным рефрактометром или ареометром.
Комплексная переработка. Выжимки перерабатывают на комплексно-механизированной линии, в состав которой входит экстракционная установка Б2-ВПЭ/1 непрерывного действия (рис. 43).
Сахар и соли извлекают из выжимок VI в экстракторе 5, корпус которого установлен на опорах под углом 7° к горизонту. Шнек непрерывно транспортирует выжимки навстречу экстрагенту, поступающему в выгружную зону экстрактора из пароводяного смесителя 4. По мере смешивания и продвижения к выгружной зоне выжимки объединяются, а горячий экстрагент, стекающий вниз, обогащается различными компонентами. Последние достигают максимума перед фильтрующей решеткой в торце бункерной зоны экстрактора. Готовый экстракт IV поступает в сборник 7, откуда насосом 6 его направляют на сбраживание и отгонку этилового спирта. Сток экстракта регулируют задвижкой. Фильтрующая решетка постоянно очищается скребками.
В выгружной зоне выжимки подпрессовываются. Промытые выжимки отжимают в модифицированном шнековом прессе 1. Прессовую жидкость из сборника 2 поршневым насосом 3 возвращают в головную часть экстрактора. Чтобы компенсировать потери тепла и нагревать выжимки, в нижнюю часть экстрактора подают острый пар VII.
В резервуаре 8 готовят раствор умягченной воды с содой. Управление электроприводами — с пульта 9, на котором смонтированы приборы индикации показателей. Шкаф 10 электроаппаратуры и преобразователь 11 тока расположены в стороне. В установившемся режиме непрерывного экстрагирования выжимок высота слоя в бункерной зоне экстрактора не должна превышать 2/3 диаметра шнека. Частоту вращения ленточного шнека регулируют в пределах 1...2 об/мин. Расход воды, подаваемой в экстрактор, контролируют по показаниям счетчика ВТГ-50 и регулируют вентилем. Содержание взвесей в экстракте составляет 46... 71 г/дм3, сахара — 5...8,5 г/100 см3, винной кислоты — 5...9,6 г/дм3.
Существует технология комплексной переработки отходов виноделия в потоке. Диффузионный сок после очистки нейтрализуют известковым молоком и хлористым кальцием с получением осадка ВКИ. Сахаросодержащую жидкость из верхнего схода декантатора и фугат после центрифугирования ВКИ подают в резервуары для сбраживания в потоке на винных дрожжах (4...6% от объема). Продолжительность процесса — 24...36 ч.
Полученную бражку перекачивают в напорный резервуар, оттуда через дефлегматор на 18-ю тарелку брагоперегонного аппарата непрерывного действия. Пары спирта поступают в холодильник, где конденсируются. Полученный спирт-сырец через спиртовой фонарь и контрольный снаряд направляют в хранилище. Спирт-сырец крепостью 60% об. подают на ректификацию и отбирают энантовые эфиры.
Оставшуюся барду фильтруют на непрерывнодействующем фильтре ФПАКМ, дрожжевую гущу после сушки используют как белковый корм. Фильтрат барды возвращают для экстрагирования выжимки. Промытую отпрессованную выжимку подают в агрегат АВМ-0,65 или агрегат АВМ-1,5 и сушат взвешенноконтактным способом в потоке горячих газов.
Семена отделяют пневмоциклонированием. Кожицу размалывают, получая кормовую муку. Сухие семена используют для выработки виноградного масла и танина. Оставшийся шрот применяют как белковый корм или подвергают гидролизу для образования фурфурола.
