Созревание молодого коньячного спирта производится путем его выдержки в дубовых бочках и бутах или эмалированных цистернах с размещенными в них дубовыми клепками. При этом коньячные спирты, выдержанные в дубовых бочках и бутах, направляются, в основном, на производство марочных коньяков, а в эмалированных цистернах — на производство ординарных коньяков. Выдержку и хранение коньячных спиртов производят в специальных помещениях, относящихся к категории взрыво- и пожароопасных. Для нормального созревания коньячных спиртов и снижения потерь в помещении необходимо поддерживать следующие параметры и предельно допустимые режимы: температура 15—20°С, относительная влажность не менее 80% и воздухообмен не более 5 объемов в сутки.
При выдержке молодых коньячных спиртов в старых бочках или в резервуарах со старой клепкой на некоторых заводах производят предварительное обогащение коньячного спирта компонентами древесины дуба путем введения в него дубовых стружек или путем проведения термической обработки спирта в присутствии древесины дуба. Практикуется также предварительная выдержка молодого коньячного спирта в эмалированных резервуарах с не бывшей в употреблении клепкой, после чего обогащенный необходимым количеством экстрактивных веществ коньячный спирт выдерживается в старых дубовых бочках или в резервуарах со старой клепкой.
При выдержке молодого коньячного спирта в новых бочках последние дважды обрабатывают холодной водой, сменяемой через 3-4 дня, затем острым паром в течение 20—30 мин и ополаскивают горячей и холодной водой.
Обработанные и замеренные бочки вместимостью 50—100 дал устанавливают в 3—4-ярусные штабеля или стеллажи с повышенным количеством ярусов, после чего заливают их коньячным спиртом с недоливом не более 2% и оформляют специальные акты закладки спирта на выдержку. По каждому штабелю бочек в специальной книге записывают следующие данные: происхождение спирта, дата залива, номер эгализации, объемная доля спирта и количество в декалитрах безводного спирта всей партии. Аналогичные данные заносят в таблички (паспорт), прикрепляемые к каждому штабелю партии.
При резервуарной выдержке молодого коньячного спирта для закладки в резервуары используют клепки по ГОСТ 247-58 толщиной 18—36 мм, шириной 80—100 мм и длиной 800-1000 мм, которые предварительно обрабатывают следующим образом: двукратное замачивание водой со сменой через 3-4 дня, 20-, 30-минутная обработка острым паром, ополаскивание горячей, а затем холодной водой. Рекомендуется термический метод обработки клепки, при котором в течение 5—7 дней при свободном доступе воздуха клепку выдерживают при температуре 105—125°С до появления легкой коричневой окраски, затем обрабатывают холодной водой. Этим методом рекомендуется обрабатывать только 30—50% используемой клепки.
Используется также щелочной метод обработки клепки, при котором их вымачивают 0,3%-ным раствором едкого натра в течение 2—6 сут при температуре 10—25°С. После слива щелочи клепки промывают 3-4 раза в течение 8—12 ч холодной водой и высушивают в проветриваемом помещении 6 сут или в сушилке при температуре 45°С в течение 1 сут. Однако указанный способ обработки клепки является более энергоемким и при его использовании древесина дуба изначально обедняется значительным количеством экстрактивных компонентов.
Обработанные клепки укладывают в резервуар штабелями из расчета удельной поверхности 700—900 см2/дал (водного) спирта, заполняют резервуар замеренным через мерник коньячным спиртом с недоливом не более 2% и заносят по каждому резервуару со спиртом в специальном журнале следующие данные: происхождение спирта, дата залива, номер эгализации, объемная доля спирта, количество в декалитрах и декалитрах безводного спирта. Кроме этого фиксируют массу клепок и очередной номер залива спирта на клепку, на основании чего оформляют акт закладки спиртов на выдержку.
При многократном (5-, 7-кратном) использовании дубовых клепок и снижении процессов экстракции из нее компонентов древесины дуба рекомендуется снимать с внешней поверхности клепки 1-2 мм ее поверхности и клепки заново укладывать в резервуар без обработки.
С целью интенсификации процессов экстракции компонентов древесины дуба из новой и бывшей в употреблении дубовой клепки рекомендуется производить в ней поперечные надрезы на глубину более половины ее ширины поочередно со взаимно противоположных сторон через 100-200 мм. В этом случае увеличивается общая поверхность экстракции за счет вновь образующихся поперечных или торцевых поверхностей, в которые проникновение спирта и экстрагирование им ценных компонентов древесины дуба намного интенсивнее, чем из боковой поверхности клепки.
Процессам экстракции компонентов древесины коньячным спиртом уделяется большое внимание в св что эти компоненты существенно влияют на форм ароматических и вкусовых характеристик коньячных и коньяков. В начале выдержки коньячных спиртов интенсивно экстрагируются дубильные вещества (танины, которые придают коньячным спиртам излишнюю терпкость и так называемый “привкус зеленого дуба”. По мере выдержки коньячных спиртов до 3-4 лет дубильные вещества окисляются, в результате чего вкус коньячных спиртов становится более мягким и бархатистым. В начале выдержки коньячных спиртов интенсивно экстрагируются также целлюлозы и гемицеллюлозы, в процессе окислительных превращений которых образуются различные сахара. Первоначально образуется мальтоза, затем ксилоза, на 5-6 году выдержки— арабиноза, а при длительных сроках выдержки — даже глюкоза, что способствует смягчению вкуса коньячных спиртов по мере выдержки. Однако одним из наиболее значимых компонентов древесины дуба является экстрагируемый коньячным спиртом по мере его выдержки лигнин, в результате окислительных превращений которого образуются ароматические альдегиды: синаповый, конифериловый и ванилин, что придает коньячным спиртам приятные смолисто-ванильные и ванильно-шоколадные тона.
Возраст коньячных спиртов, идущих на купаж, исчисляется со времени закладки их на выдержку. Спирты, заложенные в январе и декабре того же года, считаются спиртами одного года выдержки. При этом спирты, заложенные на выдержку в IV кв., могут быть использованы на производство ординарных коньяков не ранее III квартала по истечении срока выдержки.
Доливку находящихся на выдержке коньячных спиртов производят при инвентаризации спиртами этого же года выдержки или при ступенчатых доливках в пределах не более 10% более молодым спиртом. Для спиртов, выдержанных менее 5 лет, интервал в возрасте не должен превышать 1 года, для спиртов 5-, 10-летней выдержки — не более 2 лет, а для более старых спиртов — не более 3—5 лет, что не снижает качества коньячных спиртов и коньяков.
Многолетний опыт коньячного производства показывает, что наиболее эффективными способами ускоренного созревания коньячных Спиртов являются термическая обработка древесины дуба (клепки) до легкого покоричневения, непрерывное естественное перемешивание спирта в процессе выдержки, а также многократное чередование нагрева и охлаждения обогащенного экстрактивными веществами спирта. Одним из перспективных в этом плане может быть разработанный в ИВиВ “Магарач” способ ускоренного созревания коньячных спиртов путем их выдержки в эмалированном резервуаре в присутствии размещенной в нем древесины дуба с проведением непрерывного естественного рециркулирования спирта по замкнутому контуру: низ резервуара — теплообменник — верх резервуара - низ резервуара с многократным чередованием нагрева спирта в теплообменнике и охлаждения в резервуаре.
С целью ускорения процессов созревания коньячного спирта используется также прием введения в него кислорода. При этом во время выдержки коньячный спирт насыщают кислородом два раза в год до массовой концентрации 15—18 мг/дм3. Дозирование кислорода осуществляют непосредственно в нижний слой спирта из газовых баллонов. Рекомендуется использование дозаторов. Однако следует отметить, что при проведении многочисленных исследований по ускорению процессов созревания коньячного спирта путем введения в него кислорода, озона, а также получаемых методом электродиализа водорода и кислорода, существенных положительных результатов получено не было, а во многих случаях наблюдалось ухудшение качества. Очевидно, это связано с тем, что при сильном окислительном воздействии ароматические альдегиды типа ванилина окисляются дольше — до соответствующих кислот, а таниды — до полного разрушения углеродного скелета, что вызывает ухудшение вкуса и букета.
Таблица 10. ХИМИЧЕСКИЙ СОСТАВ ДРЕВЕСИНЫ ДУБА (по данным Н. И. Никитина)
Таблица 11. ИЗМЕНЕНИЯ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ КОНЬЯЧНЫХ СПИРТОВ ПРИ ВЫДЕРЖКЕ (по данным В. М. Малтабара)
Таблица 12. ИЗМЕНЕНИЯ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА КОНЬЯЧНЫХ СПИРТОВ ПРИ ВЫДЕРЖКЕ (по данным В. М. Малтабара)
