Коллоидные (необратимые, белковые).
Мелкодисперсный аморфный осадок белого цвета. Вызывают помутнения высокое содержание протеинов (более 15 мг/дм3), высокое значение pH, повышенное содержание белков, фенольных веществ, повышенная температура.
Способы идентификации: осадок сгорает полностью, оставляя запах горелой шерсти; в 10%-ной НС1 не растворяется, в концентрированной H2SO4 не обугливается; при нагревании до температуры 10°С помутнение усиливается.
В пробирку наливают 10 см3 виноматериала, добавляют 0,5 см3 насыщенного спиртового раствора танина и через 15 мин. помещают в кипящую водяную баню на 3 мин. Охлаждают до комнатной температуры и сравнивают с виноматериалом контрольной пробы (без нагревания и добавления танина). Если появилась белая аморфная суспензия или осадок, не растворяющийся в 10%-ном растворе соляной кислоты, виноматериал склонен к белковым помутнениям.
Коллоидные комплексные (белково-полифенольно-полисахаридные).
Осадок разной степени дисперсности, аморфный, темно-коричневого цвета или цвета вина.
Вызывают помутнения высокое содержание в винах белков, полифенолов и полисахаридов, образующих комплексные формы.
Осадок нерастворим в минеральных кислотах, частично растворяется в 4%-ном растворе гидроксида натрия.
Пробирку с 10—20 см3 вина нагревают на водяной бане до температуры 75°С и выдерживают при этой температуре 10 мин. После охлаждения сравнивают с контрольным образцом. Если в нагретом вине появляется опалесценция, вино склонно к необратимым коллоидным помутнениям.
Коллоидные обратимые комплексные (полифенольные, полисахаридные, липидные и др.).
Аморфные, трудноосаждаемые частички белого цвета или цвета вина.
Вызывает помутнение избыточное содержание в винах фенольных веществ, полисахаридов и липидов. Помутнение возникает в период выдержки вин при низкой температуре (ниже 0°С).
При повышении температуры вина помутнение исчезает и вновь появляется при повторном охлаждении.
Пробирку с испытуемым вином охлаждают до температуры минус 3—5°С для столовых и до температуры минус 7,5°С для крепленых вин и выдерживают при этой температуре 24 ч. Непосредственно после охлаждения сравнивают прозрачность с контрольным образцом. Помутнение охлажденного вина свидетельствует о его нестойкости к обратимым коллоидным помутнениям.
Коллоидные полифенольные.
Наблюдаются в основном в красных винах. Происходит уменьшение интенсивности окраски вина без изменения оттенка. Образуется осадок из окрашенных гранул или пластинок, хорошо различаемых под микроскопом.
Вызывает помутнение высокая концентрация красящих и фенольных веществ, низкое значение pH и температуры.
Осадок растворяется в теплой воде (температура 40°С) или спирте, образуя жидкость густо-красного цвета.
Пробирку с 20 см3 вина выдерживают вначале в холодильнике в течение 3 ч. при температуре минус 3°С, потом в термостате при 60°С 12 ч. и вновь 3 ч. в холодильнике при температуре минус 3°С. Сравнивают прозрачность охлажденного вина с контрольным образцом. Помутнение свидетельствует о склонности к полифенольным помутнениям.
Коллоидные полисахаридные.
Аморфный или пылевидный осадок от светло- до темно-коричневого цвета.
Вызывают помутнения нейтральные полисахариды из остатков глюкозы и маннозы, связанных β-1,4-гликозидными связями.
Осадок помутневшего вина отделяется центрифугированием (6000 об/мин.), рецентрифугируется в 50%-ном и 96%-ном этаноле, гидролизуется серной кислотой молярной концентрации 1 моль/дм3 (температура 100°С, продолжительность 3 ч., модуль 1:50). К 2 см3 гидролизата добавляется 0,05 см3 80%-ного фенола и 5 см3 концентрированной H2SO4. Визуально оценивается наличие окраски, свидетельствующей о присутствии в осадке полисахаридов.
Выделенный из 100 см3 вина осадок, растворимый в 72%-ном этаноле, растворяется в 100 см3 кипящей воды. Разбавленная в соотношении 1:100 проба используется для проведения реакции с фенолом и серной кислотой. Окрашенный раствор колориметрируется при λ — 490 нм (калибровка по ксилозе). При массовой концентрации полисахаридов в крепленых винах до 150 мг/дм3 и столовых — до 200 мг/дм3 вина стабильны к полисахаридным помутнениям на срок 6 мес.
Металлические — железный касс: белый касс (фосфорно-железный).
Образуется аморфный осадок, поднимающийся при взмучивании в виде белесой пленки, принимающей окраску вина.
Вызывает помутнение высокое содержание трехвалентного железа и фосфатов, которые, взаимодействуя, образуют коллоидные частицы, флокулирующие под влиянием катионов К+, Са2+.
Способы идентификации: осадок не горит; растворяется в минеральных кислотах, H2SO4 и НО; подкисленный НС1 осадок или мутное вино при взаимодействии с ЖКС окрашиваются в синий или зеленый цвет, с NH4CNS — в красный; легко растворяется в 5%-ном NaHSO3.
В две пробирки наливают по 20 см3 виноматериала и 1-2 капли 3%-ного Н2О2, в одну из них — 0,2 см3 10%-ной лимонной кислоты. Выдерживают 3-4 суток столовые виноматериалы при температуре минус 3,5±0,5°С, крепленые — при температуре 7,5 ± 0,5°С. Прозрачность сравнивают с исходным виноматериалом. Если появилась суспензия, принимающая окраску вина (белый касс), или небольшой осадок черного или синего цвета, сопровождающийся потемнением вина (черный касс), которые при добавлении 3-4 капель 10%-ного НС1 исчезают, виноматериал склонен к железному кассу. Темноокрашенные или красные вина предварительно обесцвечивают углем.
Металлические — железный касс, черный касс (фенольно-железный).
Вино темнеет, образуется небольшой аморфный осадок черного или синего цвета.
Вызывают помутнение высокое содержание трехвалентного железа и фенольных веществ (танинов, антоцианов, лейкоантоцианов), высокое значение pH (более 3,5), проветривание вина.
Осадок сгорает частично; растворяется в 10%-ной НС1 и особенно быстро в 5%-ном NaHSO3; подкисленный НС1 раствор при взаимодействии с ЖКС окрашивается в голубой или зеленый цвет, с NH4CNS— в красный.
Если в вине с добавлением лимонной кислоты помутнение не появилось, стабильность может быть достигнута подкислением лимонной кислотой.
Металлические — медный касс. Тонкодисперсная коричнево-красная суспензия или осадок.
Вызывают помутнение высокое содержание меди (более 5 мг/дм3), образование соединений с протеинами, фенольными веществами, восстановление до сульфида меди. Помутнение усиливается на солнечном свете.
Осадок не горит или сгорает частично, окрашивая пламя в зеленый цвет; в НС1 растворяется полностью, в H2SO4 частично обугливается; с 1%-ным раствором ЖКС образует раствор или осадок красно-бурого цвета.
Виноматериал сульфитируют до содержания свободного SO2 50 мг/дм3 и 100 см3 пробы наливают в бутылку из белого стекла вместимостью 100 см3, не оставляя воздушной камеры. Выдерживают на солнечном свете 2-3 сут или освещают 3-4 ч УФ-лампой. Если виноматериал мутнеет, появляется красновато-бурый осадок, образец склонен к медному кассу.
Кристаллические калиевые.
Кристаллический осадок, окрашенный в цвет вина.
Осадок появляется при охлаждении, повышении спиртуозности, после фильтрации, вызывающей удаление защитных коллоидов, повышении pH.
В осадке продолговатые кристаллы с острыми углами, в красных винах — мелкие блестящие чешуйки. Горит, образуя оплавленную массу; пламя окрашивается в бледно-фиолетовый цвет. Растворяется в горячей воде и минеральных кислотах.
К 10 см3 виноматериала добавляют несколько кристаллов винного камня и выдерживают в холодильнике в течение 1-2 суток столовые виноматериалы при температуре минус (3,5±0,5)°С, крепленые — при температуре минус (7,5±0,5)°С. Если на дне пробирки образовались кристаллы, растворяющиеся при добавлении 2-3 капель 10%-ного раствора H2SO4, виноматериал склонен к выпадению гидротартрата калия (кислого винно-кислого калия). Если осадок при добавлении 10%- ного раствора H2SO4 превращается в белую суспензию, виноматериал склонен к выпадению кальция тетрагидрата (виннокислого кальция).
Кристаллические кальциевые.
Кристаллический осадок, свободный от включений.
Образование осадка является следствием высокого содержания кальция (> 80 мг/дм3). Способствуют образованию высокие значения спиртуозности и pH вина.В осадке крупные кристаллы с гладкой поверхностью. Горит, оставляя в остатке белый порошок. Пламя окрашивается в кирпично-красный цвет. Осадок не растворяется в горячей воде, в НС1 растворяется, в H2SO4 кристаллы мутнеют, превращаясь в порошок гипса. В пробе виноматериала объемом 50 см3 значение pH доводят до 4,5 раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм3 и выдерживают при температуре минус 2-3°С в течение 24 ч. Исследованный виноматериал в случае его склонности к двум или нескольким видам помутнений (металлическим, белковым, обратимым коллоидным или калиевым кристаллическим) предварительно обрабатывают по рекомендуемым схемам. Прозрачность не изменилась, осадок не выпал в пробе со значением pH 4,5 — виноматериал устойчивый к кальциевым кристаллическим помутнениям. Появление кристаллического осадка свидетельствует о его склонности к этому виду помутнения.
Примечание. Перед проведением тестов на биохимические и физико-химические виды помутнений виноматериал осветляют фильтрацией через фильтр-картон. При необходимости фильтрацию повторяют 2- 3 раза. Нефильтрующийся виноматериал обрабатывают бентонитом или препаратом высококонцентрированного диоксида кремния “Стабилизатор пищевых напитков” марок АК-30 или АК-50 согласно инструкции. В особо трудных случаях применяют ферментные препараты пектопротеолитического действия с последующей желатин-бентонитовой обработкой.
