ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДУБИЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ
Реактивы: 1. 0,1 н. раствор КМnО4 (готовится из фиксанала).
2. Раствор индигокармина. Для этого 3 г сухого индигокармина растворяют в 900 мл воды и добавляют 100 мл концентрированной серной кислоты. Полученный раствор фильтруют через 3-слойный фильтр.
Техника определения
20 мл экстракта опилок переносят в белую чашку, куда предварительно налито 1—2 л водопроводной воды, добавляют 20 мл раствора индигокармина и титруют 0,1 н. раствором перманганата до появления желтой окраски. Затем делают «слепой» опыт, для чего к водопроводной воде добавляют 20 мл индигокармина и снова титруют перманганатом. Количество дубильных веществ (в г/л) вычисляется по разности между результатами 1 и 2 определений по следующей формуле: X - 0,0051 (о — в) 50,
где а — количество перманганата, пошедшее на титрование исследуемого образца, мл,
в — количество перманганата, пошедшее на «слепой» опыт, мл; 0,0051 — коэффициент окисляемости дубильных веществ дуба перманганатом.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПИРОГАЛЛОВЫХ ГИДРОКСИЛЬНЫХ ГРУПП
Реактив - железотартратный. Приготавливается при последовательном растворении 644 мг соли Мора и 1,25 г сегнетовой соли в мерной колбе на 250 мл. Раствор сохраняется в холодильнике не более недели.
Техника определения
1 мл исследуемого раствора вносят в мерную колбу на 50 мл. Сюда же приливают 20—25 мл воды и добавляют 2 мл железотартратного реактива, после чего появляется сине-фиолетовая окраска. Далее смесь доводят водой до 50 мл перемешивая и через 2—3 мин производят определение на колориметре при красном светофильтре. По раствору галловой кислоты строят предварительно калибровочную кривую содержания пирогалловых гидроксильных групп.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА ОБРАБОТКИ ДРЕВЕСИНЫ
В пробе дубильных веществ должно находиться около 0,3—0,7 г/л, пирогалловых гидроксильных групп — 0,10—0,20 г/л. Если количество дубильных веществ и пирогалловых гидроксильных групп будет выше, то древесину следует подвергнуть дополнительной обработке.
Многочисленные лабораторные и производственные опыты показали, что при выдержке на древесине дуба, обработка которой соответствовала указанным выше нормам, коньячные спирты созревали нормально и их качество было вполне удовлетворительным.
Контроль за созреванием коньячных спиртов.
Во время созревания коньячных спиртов необходимо через каждые 6 месяцев определять pH, экстракт, лигнин, таниды и сахара по методикам, изложенным в руководстве [2], ароматические альдегиды — флороглюциновым методом [16]. В трехлетием коньячном спирте экстрактивных веществ должно содержаться 1,2—1,7 г/л, лигнина—0,4—0,6 г/л, дубильных веществ — 0,5—0,8 г/л, сахаров — 0,1—0,4 г/л, ароматических альдегидов — 70—90 мг/л. Если созревание идет замедленно, то следует повысить температуру хранения (в пределах допустимого) или снизить спиртуозность (до 55%об.). Если спирт получается очень экстрактивным, то следует снизить температуру хранения или перелить в цистерны с использованной древесиной.
